傅里葉紅外是利用紅外輻射與物質之間的相互作用來獲取物質的光譜信息的一種儀器。通過這些信息,可以對物質進行定性分析和定量分析。它的基本操作步驟一般包括以下幾個方面:
1.啟動儀器:
-開啟電源,預熱儀器至一定時間。這是因為紅外檢測器需要足夠的時間達到穩定狀態。
-軟件初始化,連接并校準儀器各部件,包括檢測器、光柵、透鏡等。
2.樣品準備:
-根據樣品的性質選擇合適的樣品制備方法,如壓片法、薄膜法、KBr混合壓制法等。
-將制備好的樣品放入樣品倉,注意樣品的放置位置和方向。
3.儀器校準:
-使用標準樣品(如石英晶體)對儀器進行校準,確保波數軸的準確性。
-調整光源和檢測器的響應度,使信號大化且無失真。
4.數據采集:
-在軟件界面上設置所需的掃描參數,如掃描范圍、分辨率、掃描次數等。
-啟動掃描,儀器將紅外輻射照射到樣品上,并檢測透過或反射的紅外光強度。
5.數據處理:
-掃描完成后,儀器將原始數據進行傅里葉變換處理,得到紅外光譜圖。
-對光譜圖進行平滑、基線校正、峰位識別等分析,提取有用的光譜信息。
6.光譜解析:
-根據光譜圖中的吸收峰位置、形狀和強度,結合已知的紅外光譜數據庫,對樣品中的化合物進行定性分析。
-若需定量分析,則需要建立標準曲線或采用其他定量方法對樣品濃度或組成進行計算。
7.結果存儲與報告:
-將分析結果以光譜圖和數據表格的形式保存,并進行必要的標注和說明。
-根據實驗目的和要求,編寫實驗報告,包括實驗目的、方法、結果和討論等內容。
8.關閉儀器:
-實驗結束后,關閉儀器電源,并清理樣品倉及周邊環境。
-對儀器進行日常維護,如清潔光學元件、更換消耗品等。
傅里葉紅外的操作雖然相對簡單,但為了獲得準確可靠的實驗結果,用戶在操作過程中應嚴格遵守儀器的操作規程,注意樣品的前處理和儀器的校準。同時,對于數據分析和解釋,用戶需要有一定的化學和光譜學知識基礎,以便正確理解和運用實驗結果。